草莓视频成年人表麵處理工藝簡析

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1 實驗部分

1.1 原料及儀器

酞菁綠顏料(未處理);疏水單體及親水單體(試劑純,Aldrich公司);過氧化苯甲酰(化學純,北京金龍化學試劑有限公司);無水乙醇(分析純,北京化學試劑公司)。 砂磨分散多用機SFJ-400(山東省宏潤化工機械廠);紫外可見分光光度儀Lamoba-Five（美國Perkin-Elmer公司）;掃描電鏡1000B,KYKYAMRAY等。

1.2 顏料表麵處理工藝

顏料的幹燥:取一定量未處理酞菁綠顏料,在60～70℃下幹燥5h。顏料的研磨:將已幹燥的顏料在研缽中研磨20min,稱取1.0g研磨過的幹顏料,加入40mL乙醇,在研磨分散多用機中,在一定轉速下研磨一定時間,將所得的分散液轉移到四口瓶中。疏水單體的吸附:取一定量的疏水單體和引發劑溶於乙醇,將所得的溶液緩慢滴加到上述分散液中,在室溫下攪拌吸附0.5h,減壓蒸餾蒸出乙醇。聚合反應:取一定量的親水單體,與一定量的蒸餾水混合均勻,製得含親水單體的水溶液,將其加到上述處理過的顏料中,在室溫下邊攪拌邊通氮30min,水浴升溫至反應溫度,反應一定時間,冷卻至室溫,過濾,洗滌,幹燥,製得處理好的顏料草莓视频污视频.

1.3 顏料分散穩定性測定

取0.1g上述處理好的顏料草莓视频污视频,加入40mL蒸餾水,攪拌分散30min,製得顏料水分散體。將所得的顏料水分散體置於帶刻度的磨口試管中,分別靜置0.5h,1.0h,2.0h,4.0h,8.0h……,取液麵以下1cm處分散液1mL,稀釋至5mL,由Lamoba-Five 紫外可見分光光度儀在酞菁綠顏料的 大吸收波長(665nm)處測定分散液的透過率,計算其分散性: 分散性=1-透過率

1.4 正交設計實驗

根據前期的探索性實驗,確定引發劑用量、反應溫度、反應時間、攪拌速度等4個因素(設定為A、B、C、D)的位級,見表1。

按實驗因素和位級,選用L9(3⁴)正交表,見表2。

2 結果與討論

2.1 正交實驗結果分析

由表2可見,實驗號為4號的顏料分散性 好,其因素位級配合為A1B2C2D1,即引發劑用量為0.01g,反應溫度為85℃,反應時間為3h,攪拌速度 為快速。 表2中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ為每個因素各位級的分散性之和,表示各種因素不同位級對顏料分散性的影響。分散性越大越好,所以分散性之和大的位級為好。將各因素好的位級配合,獲得好的因素位級配合為A1B2C2D1。

表2中R為極差,表示顏料的分散性隨因素位級變化而變化的 大範圍,極差大者是影響反應的重要因素。由各因素的極差值可以看出,反應過程中的攪拌速度對顏料分散性的影響 大,其次是反應溫度和引發劑用量,反應時間的影響相對較小。

2.2 各影響因素分析

為了直接看出影響顏料分散性的各因素關係,對每個因素,以實際取值作為橫坐標,分散性之和作為縱坐標,繪製該因素的影響趨勢圖。

2.2.1 引發劑用量的影響

引發劑用量影響趨勢見圖1。

由圖1可見,隨著引發劑用量的增加,顏料的分散性先減小,隨後又出現增大趨勢。按理論分析,引發劑的用量過少,反應體係的活性中心少,聚合速度慢,在一定的反應時間內,聚合物的相對分子質量達不到所需的數值,顏料的分散性差;隨著引發劑用量增大,顏料的分散性增加。但引發劑的用量太大,會產生過多的活性中心,使聚合度降低,無法形成較大相對分子質量的聚合物,不能起到空間位阻的作用,顏料的分散穩定性又會降低。在本試驗所選的引發劑用量範圍內,一開始分散性就出現降低趨勢,說明引發劑用量的 低限可能較高。當引發劑用量為0.03g時,顏料的分散性又出現上升趨勢,可能是因 為引發劑既可以引發疏水單體的自聚,也可引發親水單體的自聚,還可引發親水單體在顏料表麵與疏水單體的聚合.

2.2.2 反應溫度的影響

反應溫度的影響趨勢見圖2。

由圖2可見:隨著反應溫度的提高,顏料的分散性先增加後降低,這與理論分析一致。在聚合中,反應溫度主要影響聚合反應速度。溫度過低,不能引發聚合反應;溫度升高,加快引發劑的分解速率,使反應速度加快,縮短反應時間,提高顏料的處理效果。但溫度高,聚合速度加快,同時鏈轉移的可能性也隨之增加,導致聚合物的相對分子質量偏小,而且就本實驗的特殊性來講,升高溫度使吸附於顏料表麵的疏水單體解吸的趨勢增加,影響了疏水單體在顏料表麵的聚合,使包覆率降低,顏料的分散性變差。過高的反應溫度還易產生暴聚。因此,反應溫度是極其重要的影響因素,應嚴格控製。

2.2.3 反應時間的影響

反應時間的影響趨勢見圖3。

由圖3可見,隨著反應時間的延長,顏料的分散性下降。在4個影響因素中,反應時間的影響相對較小。這與自由基聚合反應的特點有關,在其他聚合條件一定的情況下,反應時間主要影響反應物的轉化率,對相對分子質量的影響較小。

2.2.4 攪拌速度的影響

攪拌速度的影響趨勢見圖4。

由圖4可見,隨著攪拌速度的提高,顏料的分散性先降低後增加。攪拌速度主要影響傳質速度,但就本實驗而言,提高攪拌速度可能破壞顏料表麵的吸附層,到底哪一因素占主導地位,視具體轉速而定,在所選的轉速下,快速攪拌的效果較好。

2.3 佳工藝條件的確定

采用表2的實驗結果直接觀察和計算每個因素各位級的分散性之和這2種方法,獲得2組 佳工藝條件,見表3.按以上2組工藝條件分別實驗,所得顏料的分散穩定性結果見表4。

由表3可見,這2種方法所得的工藝條件唯 一差 別在反應時間上,“直接觀察法”的反應時間為3h,“計算法”的反應時間為1h。從表4的實驗結果可見,“計算法”的工藝條件處理顏料效果稍好,這與前麵對反應時間的影響趨勢分析結果相一致。

3 結 語

本文通過正交實驗,討論了引發劑用量、反應溫度、反應時間、攪拌速度4個因素對顏料分散性的影響及變化趨勢,確定顏料表麵處理工藝條件為引發劑用量0.01g,反應溫度85℃,反應時間1h,攪拌速度為快速。該工藝條件若再根據各因素的影響趨勢作進一步精 確調整,有望得到的處理效果。

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